盐酸纳曲酮有关物质检查的方法研究

保证盐酸纳曲酮药物纯度,建立了有关物质检查方法。采用ZORBAX-C_18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:0.005 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠=3:7(pH6.0),流速为lml·min~(-1),测定波长为220 nm。能较好分离药物中的有关物质,检测中发现药物有一杂质,经质谱确认为该药物的中间体。方法简便,快速,专属性强,可用于药物的质量控制研究。     

盐酸二甲双胍缓释片处方前研究

建立盐酸二甲双胍片剂的含量测定和溶出度测定方法.采用紫外分光光度法进行片剂质量浓度、溶出度和溶解度测定,结果表明在1.150-10.260μg/mL范围内,线形关系良好,精密度和回收率符合要求.建立的方法适用于二甲双胍片剂的处方前研究.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

血清中盐酸洛美沙星的测定及荧光光谱特性

用荧光分光光度法研究了盐酸洛美沙星在血清中的荧光光谱特性,并对其在血清样品中的含量进行了测定．用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理,在硼酸盐缓冲溶液中,用硫酸调节酸度,并使其pH值为3．0,以β环糊精为荧光增敏剂．通过扫描其激发光谱和发射光谱,可知盐酸洛美沙星在血清中有以下荧光特性盐酸洛美沙星血清提取液和盐酸洛美沙星的标准溶液具有相同特征的激发光谱和发射光谱,其激发波长为288nm,发射波长为450nm,也即药物光谱不受血清成分干扰,但血清样品对盐酸洛美沙星的荧光强度造成强烈的荧光猝灭．测定血清中盐酸洛美沙星的线性范围为0．v5～5．0μg·ml,其回归方程为y＝-0．2370+4．809X(R＝0．9968),血清中盐酸洛美沙星的平均回收率为99．5％,方法的相对标准偏差为0．82％(n＝5)．     

盐酸羟胺间接分光光度法测定

拟定了在铁（ Ⅲ）,十二烷基硫酸钠和２［２（５溴苯并噻唑）偶氮］５二甲氨基苯甲酸（５ＢｒＢＴＡＭＢ）存在下盐酸羟胺的间接分光光度测定方法,回收试验表明拟定方法准确可靠,灵敏快捷。     

(2S)-cis-3-[[(2-吡咯烷基-4-巯基)羰基]氨基]苯甲酸盐酸盐的合成

报道一条适合工业化生产合成厄他培南侧链盐酸盐的方法.采用低价易得的4R-羟基-L-脯氨酸为原料,经过氨基保护、羟基活化、硫代,水解等步骤合成了标题化合物.其中除氨基保护步骤外,其余步骤采取"一锅法"合成.收率达到70.4%.     

毛细管电泳高频电导检测克林霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法.考察了各种实验条件对分离和检测的影响.以2.4 mmol/L 甘氨酸 0.80mmol/L柠檬酸 4.0 mmol/L H3BO3(pH=6.5)为电泳介质,分离电压20.0 kV.在优化条件下,克林霉素的峰形良好,出峰时间快,线性范围为1.500～120.0μg/mL,检出限为0.5μg/mL.回收率达93.6%～98.9%.     

WO3/TiOF2-TiO2复合催化剂的制备及其光催化性能研究

采用水热法制备了具有太阳光光催化性能的WO₃/TiOF₂-TiO₂三元复合的系列光催化剂W∶Ti=X∶10（X=0.5、1、3、5）（其中X∶10为W与Ti元素的物质的量之比,下同）。为提升催化剂性能,在复合前用NaOH溶液对TiOF₂进行了改性处理,制备了W∶OH-Ti=X∶10（X=0.5、1、3、5）系列光催化剂。采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱（PL）等手段对样品进行了表征。在模拟太阳光照射下,以盐酸四环素（TTCH）溶液为模拟废水,对催化剂性能进行了研究。结果表明,WO₃的加入使部分TiOF₂在高温下转变为TiO₂,W∶OH-Ti=1∶10复合光催化剂与TiOF₂相比,禁带宽度降低,可见光响应增强,电子-空穴的复合受到了抑制,并且TiOF₂经NaOH处理后,复合光催化剂增加了更多的羟基。模拟太阳光照射2.5h后,投加量为0.3g/L的W∶OH-Ti=1∶10催化剂对TTCH的降解率可达85%,说明所制备的三元复合光催化剂具有良好的催化效果。     

盐酸环丙沙星/二氧化硅复合粒子的原位制备及其缓释性能

利用硅酸钠在盐酸环丙沙星的酸溶液中的原位水解成功制备了盐酸环丙沙星/二氧化硅复合粒子。对所得产品进行的SEM、TEM、粒度分布、XRD和FTIR等分析表明,盐酸环丙沙星/二氧化硅复合粒子为粒径0.3～0.7μm的球形粒子,呈无定形态,且盐酸环丙沙星与二氧化硅以物理方式结合。热重分析结果表明,所得复合粒子药物负载量约为28.8％(质量分数)。体外溶出实验证明,产品具有良好的缓释性能,药物释放主要受扩散控制,具有均匀的释放速率和持久的缓释时间。